旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時,蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動。這幾年在高校實驗室的應(yīng)用十分廣泛,除了高校的實驗室,其它的各行各業(yè)也開始應(yīng)用新型的蒸餾器,像化工、機(jī)械、食品等多行業(yè)。
蒸餾效率影響因素:
1、旋蒸系統(tǒng)的真空度
①旋蒸蒸發(fā)儀由真空泵及其管路、蒸發(fā)瓶與接收瓶、冷凝管等部件組合合成。其中,影響真空度關(guān)鍵因素是:真空泵功率、體系的密閉性。其中,設(shè)備包括:真空泵、密封圈以及真空管。
?、谡婵毡脴O限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。但是,系統(tǒng)能夠形成的真空值,由旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的設(shè)備耐壓性和保證蒸餾效率時避免爆沸兩部分因素來決定的。設(shè)置合理的真空值,需要結(jié)合上述兩個因素,由真空控制器進(jìn)行調(diào)節(jié)。目前,隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2毫巴,循環(huán)水泵的極限真空大約50毫巴。
?、勖芊馊Γ哼B接蒸發(fā)管和冷凝管之間密封關(guān)鍵部件,耐磨、耐腐蝕是主要的性能要求,常見材質(zhì)為PTFE和橡膠。其中,PTFE的耐磨性、耐腐蝕均優(yōu)于橡膠。
?、苷婵毡?、密封圈都是易損耗部件。真空泵使用過程中要經(jīng)常對其真空度進(jìn)行測試,確保其真空度的穩(wěn)定性。密封圈作為可以拆卸的配件,可以直接更換。真空管經(jīng)常使用硅膠管替代橡膠,因其老化效率慢。
2、旋蒸的加熱功率
油浴鍋的溫度越高,溶劑的蒸餾速率越快。實際蒸餾過程中,往往不通過設(shè)置過高的反應(yīng)溫度來追求蒸餾效率。原因包括:
①蒸餾物質(zhì)若為熱敏性物質(zhì),高溫易分解變質(zhì);
②過高的溫度,易導(dǎo)致密封圈等部件高溫軟化,降低其使用壽命,降低體系的密閉性。通常,油浴鍋采用水浴加熱,溫度設(shè)置低于60 ℃。溫度高于80 ℃,采用油浴加熱。
3、電機(jī)轉(zhuǎn)速
電機(jī)轉(zhuǎn)速越快,蒸發(fā)瓶內(nèi)浸潤面積越大,受熱面積就越大,所形成的液膜厚度愈厚,增大傳熱溫差,蒸餾效率越高。實際使用過程中,轉(zhuǎn)速也不是越快越好。主要是由于:
?、俎D(zhuǎn)速越快,形成的離心力越大,易導(dǎo)致掉瓶;
②物料的粘稠度不同,存在著轉(zhuǎn)速的考察。
4、冷卻系統(tǒng)
蒸餾效率,冷卻系統(tǒng)的溫度與加熱鍋溫度保持溫差40 °C,以便將所形成的熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空度的影響。常用的冷卻介質(zhì)為循環(huán)冷凝水。如果存在沸點(diǎn)特別低的物質(zhì),以循環(huán)冷凍機(jī)為載體的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的選擇。